我院田苗苗老师关于电色谱-质谱法分析未衍生氨基酸对映体取得重要研究进展。相关研究成果以“Open tubular capillary electrochromatography-mass spectrometry for analysis of underivatized amino acid enantiomers with porous layer-gold nanoparticle-modified chiral column”为题,于2022年6月1日发表于化学领域国际期刊Analytical Chemistry(Q1)。
氨基酸对映体(D, L -氨基酸)的生物活性存在显著差异,如人体中D型氨基酸含量的改变与严重的神经系统疾病密切相关;食品中D型氨基酸的含量可以作为评价食品质量的指标。因此,建立高效的氨基酸对映体手性分离分析方法在生物和食品分析中具有重要意义。毛细管电色谱/质谱 (CEC-MS) 联用技术结合了CEC高效分离、高选择性和MS高灵敏度与高准确度的优势,已逐渐发展成为手性氨基酸分离分析的强有力工具。然而,为实现CEC-MS高效手性分离分析,通常需要对氨基酸进行繁琐费时的预先衍生化;为了实现稳定且灵敏的MS检测,CEC色谱柱需要能够产生较大的电渗流并具有良好的机械稳定性和选择性。这些挑战一定程度上限制了CEC-MS对手性氨基酸的分析应用。
针对上述问题,该研究中开发了一种基于多孔层-金纳米颗粒-巯基-β-环糊精修饰的手性毛细管开管电色谱柱(PLOT@Au@CD手性柱),多孔层和金纳米颗粒的修饰可大大提高毛细管比表面积,增强固定相和流动相的相比及固定相与分析物之间的相互作用,进而提高了手性选择性和分离效率。与无鞘流CE-MS联用,无需氨基酸预衍生,即可实现15对氨基酸对映体的高效分离,方法成功应用于食醋样品中氨基酸对映体的测定。
田苗苗老师为通讯作者,论文第二单位为吉林工程技术师范学院(与东北师范大学合作发表)。论文的发表标志着化学与工业生物工程交叉学科研究院在毛细管电色谱领域的新拓展。
图1 PLOT@Au@CD毛细管电色谱柱的制备过程及其与质谱联用用于非衍生氨基酸对映体的分析
图 2 利用基于PLOT@Au@CD手性柱的CEC-MS联用技术得到的4种市售食醋样品中氨基酸对映体的提取离子流图,(A)调制白醋,(B)大红浙醋,(C)陈醋1,(D)陈醋2